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如何判斷資生堂色譜柱是否需要老化
更新時(shí)間：2021-05-26 點(diǎn)擊次數(shù)：1449次
資生堂色譜柱利用先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
資生堂色譜柱是否需要老化，一般從四個(gè)方面來判斷：
首先，做好日常維護(hù)。老化計(jì)劃應(yīng)根據(jù)樣品數(shù)量和使用情況制定，包括固定數(shù)量/批次樣品后的老化或每周、每月甚至每季度固定時(shí)間的老化。氣體相色譜儀的日常維護(hù)應(yīng)與樣品入口墊和襯里的維護(hù)和更換同步進(jìn)行。
其次，考慮氣體相色譜儀柱的使用。當(dāng)使用新的時(shí)，或者長時(shí)間未使用時(shí)，有必要對(duì)設(shè)備進(jìn)行老化。
此外，考慮樣本的情況。如果樣品基質(zhì)簡單(如白酒、飲用水等。)，或使用熱解吸裝置、頂空進(jìn)樣或吹掃捕集進(jìn)樣，無需頻繁老化；如果基質(zhì)復(fù)雜(如高沸點(diǎn)物質(zhì)、農(nóng)藥殘留提取物、土壤半揮發(fā)性有機(jī)化合物提取物)，或含有破壞固定相的物質(zhì)(有機(jī)酸、堿)，或直接分析水樣，則需適當(dāng)增加老化頻率。
需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來判斷。例如，如果在運(yùn)行氣體的相色譜儀空白中存在雜峰、柱效率和分辨率降低、拖尾等，則需要判斷是否是進(jìn)樣口的問題，然后老化資生堂色譜柱。
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